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有哪些因素会影响总氮和氨氮结果的准确性?

  • 发布日期:2022-11-17      浏览次数:36
    •   有哪些因素会影响总氮和氨氮结果的准确性? 
        环境水体中存在着各种形态的含氮化合物,由于化学和生物化学的作用,它们处在不断变化和循环之中。各种含氮化合物包括有机氮化合物和无机氮化合物,在水体中变化的总趋势是经过降解、分解、氧化等复杂过程,最后变为硝酸盐。因此,分析测定各种形态氮的含量,不仅对于了解水质污染情况是必要的,而且在环境化学和环境医学方面也有重要意义。
        总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量,包括NO3-、NO2-和 NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮,以每升水含氮毫克数计算。氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。两者常被用来表示水体受营养物质污染的程度。影响两者结果准确性的因素:
        1、样品保存的影响
        因为样品中的氮化合物是不断变化的,所以在水样采集过后应立即检测或者放入冰箱低于4℃的条件下保存,但不得超过24h。如果长时间存放,可在1000ml水样中加入0.5ml硫酸(1.84g/ml),酸化pH小于2,并尽快测量。在样品分取过程中应考虑到与外界空气交叉污染的可能性,应做到与外界空气交叉污染的可能性,应做到取完样品后及时密封样品。避免受光照带来的温度变化和实验室内部环境造成的误差影响。
        2、实验室环境的影响
        总氮和氨氮的分析都应在无氨的实验室环境中进行,环境内不应含有石油类及其他的氮化合物,绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析,所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放并保持干燥与清洁,避免交叉污染。
        3、试剂药品的选择与配制的影响
        配制任何溶液都离不开水这种介质,首先是无氨水的制备,因为在制备无氨水的过程中,不可避免会使空气中的氨或者铵盐溶于水中,使试剂用水受到污染。这种环境就会对试剂空白带来难以消除的误差。尤其会增大总氮的试剂空白,使总氮检测值较实际值偏小。所以当无氨纯水制备完以后,一定要妥善保存,尽可能做到随用随制。由于测定总氮是利用《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(GB11894—89),虽然此种方法步骤较为简单,对仪器要求也不高,但是对空白试验的吸光度要求苛刻,其中影响空白的主要因素就是过硫酸钾的质量,在此推荐配制碱性过硫酸钾溶液的过程中,首先配制氢氧化钠溶液,然后配制过硫酸钾溶液。由于过硫酸钾溶解非常慢,可以采用水浴加热,并且使加热温度控制到55℃~60℃之间,当过硫酸钾溶液充分溶解并冷却到室温后,缓慢地加入到氢氧化钠溶液中并同时搅拌,防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。当过硫酸钾试剂质量不合格时,会导致空白值较高,甚至会严重影响样品结果。因此配制碱性过硫酸钾溶液时尽可能使水浴温度控制到50℃~60℃之间,否则将会使过硫酸钾分解导致失效,影响结果。
        4、消解、比色时间的影响
        由于用《纳氏试剂分光光度法》测定氨氮过程中没有什么繁琐的步骤,只需要10min的显色时间,检测期间几乎没有氨氮的损耗,而在总氮的检测过程中,分解出的原子态氧在120℃~124℃的条件下消解30min,可使水样中的含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐,根据在波长220nm和275nm吸光度推算出总氮含量。但是往往由于高压锅内温度和试剂等问题导致过硫酸钾消解不完全,比色管磨口塞子没有完成封闭,造成消解过程中氨的挥发以及样品蒸发,导致随后加纯水至标线,样本体积增大而使总氮含量偏小,从而引起总氮小于或者等于氨氮的可能。
        5、水样色度、浑浊的影响
        由于水样不经过处理或者凝聚沉淀不完全导致氨氮结果偏大,而在总氮测定时水样的色度和混浊物经过40min的高温消解后可以发现比色管底部有白色沉淀并且水样无色透明,从而消除了对总氮结果的影响。所以在氨氮检测时如果凝聚沉淀不能够去除色度和沉淀,那么就采用蒸馏法沉淀,这样可以更好地消除氨氮结果偏大所带来的影响。
        6、酒石酸钾钠铵盐含量较高的影响
        配置氨氮所需药品时,要注意当酒石酸钾钠铵盐含量较高时,会导致氨氮含量偏大而使结果大于总氮。酒石酸钾钠仅仅加热煮沸不能完全除去氨,还应该加入少量的氢氧化钠溶液,煮沸蒸发掉溶液体积的25%左右,冷却后用无氨水稀释至原体积,从而有效减少酒石酸钾钠溶液中的铵盐,使结果更具有准确性。
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